5.1原理
試樣經(jīng)灰化后，注入原子吸收石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。
5.2試劑的配制
除另有規(guī)定外，本方法所使用試劑均為分析純，水為雙重蒸餾水。
5.2.1硝酸：優(yōu)級純
5.2.2硝酸（1+1）：取50ml硝酸（5.2.1）慢慢加入50ml水中。
5.2.3硝酸（1+19）：量取5ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀釋至100ml。
5.2.4硝酸(1+4)：量取20ml硝酸（5.2.1）慢慢加入水中，加水稀釋至100ml。
5.2.5過氧化氫（30%）。
5.2.6磷酸二氫銨溶液（20g/l）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。
5.2.7鉛標準貯備液（10ug/ml）：精密吸取1000ug/ml標準鉛單溶液1.0ml于100ml 容量瓶中，用5%硝酸（5.2.3）稀釋至100ml，密封即可，備用。
5.2.8鉛標準使用液：精密吸取鉛標準貯備液（10ug/ml）適量，用5%硝酸（5.2.3）經(jīng)多次稀釋成0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml的鉛標準使用液。
5.3儀器
所用玻璃儀器均以硝酸（1+4）（5.2.4）浸泡24h以上，用雙重蒸餾水反復(fù)沖洗，最后用雙重蒸餾水沖洗晾干，方可使用。
5.3.1粉碎機
5.3.2馬弗爐
5.3.3原子吸收分光光度計，附鎘空心陰極燈。
5.3.4天平：感量為0.1mg。
5.3.5恒溫干燥箱。
5.3.6壓力消解罐。
5.3.7瓷坩堝
5.4樣品處理
5.4.1試樣預(yù)處理
5.4.1.1植物原料去雜物后粉碎，過20目篩，混勻備用。
5.4.1.2液體樣（如涼茶）需經(jīng)過濃縮后備用。
5.4.1.3粉末樣可直接取樣。
5.4.2試樣消解
5.4.2試樣消解：
5.4.2.1干法灰化：精密稱取1.00～5.00g試樣（精確到0.001g,根據(jù)鉛含量定）于坩堝中，先小火炭化至無煙，移入馬弗爐500℃灰化4h時，放冷后加水少許,稍加熱，然后加2ml硝酸（1+1）（5.2.2）,小火加熱溶解后,置冷用脫脂棉過濾移于25ml容量瓶中,并少量多次用水清洗坩堝，定容稀釋刻度,搖勻備用。取與樣品相同量的試劑，按同一方法做試劑空白試驗。
5.4.2.2 壓力消解罐消解法：精密稱取1.00～2.00g試樣（精確到0.001g,根據(jù)鉛含量定或按壓力消解罐使用說明書稱樣）于四氟乙烯罐內(nèi)，加硝酸（5.2.1）5-10ml浸泡過夜。再加過氧化氫（5.2.5）10-20ml（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120-140℃保持3-4h，在箱內(nèi)自然冷去至室溫，用5%硝酸（5.2.3）洗入或過濾入50ml容量瓶中，并少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。同時作試劑空白。
5.5測定：取標準溶液，樣品溶液，空白溶液，按《thermoelementalm5原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程》上機分析。
5.5.1儀器條件:燈電流5ma，波長283.3nm,狹縫0.2nm,干燥溫度120℃,25s；灰化溫度450℃，20s；原子化溫度1700℃，4s，除殘2300℃，3s；氘燈背景校正。
5.5.2標準曲線的繪制：吸取鉛標準使用液0.0，2.5,5.0,10.0,25.0,50.0ng/ml各20ul，注入石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一次線性回歸方程。
5.5.3試樣的測定：將處理后的試樣、試劑空白按《thermoelementalm5原子吸收分光光度計標準操作規(guī)程》分別導(dǎo)入火焰原子化器進行測定，讀取鉛的含量。
5.5.4制備標準曲線時，一般采用線性回歸，在線性范圍較窄的情況下，采用二次方程最小二乘法擬合回歸更能反應(yīng)真實的濃度吸收度關(guān)系。一般要求r≥0.995.樣品測定值，應(yīng)在標準曲線線性范圍內(nèi)，若其吸收值高于標準曲線，則應(yīng)適當稀釋后再行測定。
5.6本法靈敏度高，極易受容器、試劑、水、實驗室環(huán)境等污染，因此每次測定必須隨行空白試驗。樣品測定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再進行計算。
5.7為保證測定結(jié)果的可靠，每次測定可采用楊樹葉或茶樹葉作為隨行工作對照物質(zhì)，其測定值應(yīng)在標準值的80%-120%范圍內(nèi)。